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【八溴醚供应】八溴醚有这三种合成方法

2023-05-15 09:03:04 wish 38

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  八溴醚又称四溴双酚A(2,3一二溴丙基)醚。呈灰白色粉末状,分子量943.65。灰白色粉末,相对密度2.17。熔点107~120℃。理论溴含量67.7%。溶于二氯乙烷、甲苯、丙酮,微溶于水和甲醇。质量损失5%的温度325℃。

  八溴醚有以下三种合成方法:

  1、四溴双酚A的合成:如反应式(l)所示,取双酚A放入四口烧瓶中,取酒精加入,搅拌,加水。称取溴素放入滴液漏斗中,边搅拌边缓缓滴入烧瓶,烧瓶中颜色慢慢变深,待溴素滴完,整个过程温度控制在52℃以下。继续搅拌20min后,缓缓升温至70℃,维持20min,烧瓶中颜色由红变黄,最后成乳白色。停止搅拌,冷却至室温,滴液漏斗分离。用60℃热水洗涤,至洗涤液的PH值到中性。称取四溴双酚A,在120℃的烘箱中烘干,得白色粉末。

  2、四溴双酚A一双稀丙基醚的合成:如反应式(2)和反应式(3)所示,四溴双酚A放入四口烧瓶中,取酒精加入,搅拌,待完全溶解。称取烧碱,用水完全溶解,装入滴液漏斗中,缓缓滴加,烧瓶中颜色变红,后变浅,约需25min,整个过程保持在45℃以下,再维持15min。取氯丙稀放入滴液漏斗中,慢慢滴入,维持温度约40℃,整个过程约30min,后慢慢升温至55℃,待氯丙稀回流20min,冷却至室温,用水洗涤,即可得到。

  3、八溴醚的合成:如反应式(4)所示,加入四溴双酚A一双稀丙基醚于氯仿中,待完全溶解后,滴加溴素,继续保持30min,后用饱和亚硫酸钠溶液洗涤3次,除去溶液中未反应的红色游离溴素,待变白后,加入少量水,搅拌。停止搅拌,氯仿与水分开,除去水层,氯仿中滴入酒精,萃取,八溴醚析出。

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