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【硬脂酸供应】关于硬脂酸的含量测定方法

2023-04-26 10:31:09 wish 71

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  硬脂酸常温下是白色片状、珠状或块状固体。几乎不溶于水(20℃时,100mL水中只溶解0. 00029g),溶于乙醇,丙酮,易溶于乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酪和甲苯等。工业硬脂酸的生产方法主要有分馏法和压榨法两种。在硬化油中加入分解剂,然后水解得粗脂肪酸,再经水洗、蒸馏、脱色即得成品。

  硬脂酸的含量测定方法如下:

  照气相色谱法(通则0M1)测定。

  色谱条件与系统适用性试验:用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱;起始温度为170°C,维持2分钟,再以每分钟10°C的速率升温至240°C,维持数分钟,使色谱图记录至除溶剂峰外的第二个主峰保留时间的3倍;进样口温度为250°C;检测器温度为260°C。硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰的分离度应大于5.0。

  测定法:取本品约O.lg,精密称定,置锥形瓶中,精密加三氟化硼的甲醇溶液(13%〜15%)5ml振摇使溶解,置水浴中回流20分钟,放冷,用正己烷10〜15ml转移并洗涤至分液漏斗中,加水10ml与氯化钠饱和溶液10ml,振摇分层,弃去下层(水层),正己烷层加无水硫酸钠6g干燥除去水分后置25ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取硬脂酸对照品约50mg与棕榈酸对照品约50mg,同上法操作制得对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ul注入气相色谱仪,记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算供试品中硬脂酸(C18H3602)与棕榈酸(c16h 36o2)的含量。