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【山梨酸钾供应】关于山梨酸钾的鉴别与检查

2022-11-02 10:08:33 wish 40

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  山梨酸钾呈白色至浅黄色鳞片状结晶、晶体颗粒或晶体粉末。无臭或微臭。长期存放于空气中易吸潮并氧化分解。易溶于水。溶于丙二醇、乙醇。


  关于山梨酸钾的鉴别:


  取本品约O.l g,加水10ml使溶解,加丙酮lm l,滴加稀盐酸使成酸性后,加溴试液2滴,摇勻,能使溴试液褪色。

  取本品,加水制成每lm l中含0.2m g的溶液,量取适量,加0.lm o l/L盐酸溶液制成每lm l中含2Mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在264nm的波长处有最大吸收。

  本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集688图)一致(通则0402)。

  本品的水溶液显钾盐的火焰反应(通則0301).


  关于山梨酸钾的检查:


  酸碱度:

  取本品l.O g,加水20m丨溶解后,加酚酞指示液2滴,如显淡红色,加盐酸滴定液(O.lmo l/L)0.25ml,淡红色应消失;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.Im o l/L)0.2 5 m l,应显淡红色。


  溶液的澄清度与颜色:

  取本品0.20g,加水5m l溶解后,依法检查(通则0901与通则0902〉,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法>比较,不得更深。


  氯化物:

  取本品0.40g,加水15ml使溶解,边搅拌边加稀硝酸10ml,滤过,用水10ml分次洗涤残液,合并滤液和洗液,加水使成约40ml,依法检査(通则0 8 0 1),与标准氣化钠溶液7.Oml制成的对照液比较,不得更浓(0.018%)。


  硫酸盐:

  取本品1.05g,加水30ml使溶解,边搅拌边加稀盐酸2m l,滤过,用水8m l分次洗涤,合并滤液和洗液,加水使成约4 0 m l,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液4.Oml制成的对照液比较,不得更浓(0.038%)。


  醛:

  取本品l.O g,置100ml量瓶中,加异丙醇50ml与水30ml使溶解,用lm o l/L盐酸溶液调节p H值至4(用精密p H试纸),加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10m l,置纳氏比色管中,加品红-亚硫酸试液(取碱性品红0.2g,溶于120m l热水中,放冷,加10%结晶亚硫酸钠溶液20m l与盐酸2ml,混匀)lm l,摇匀,放置3 0分钟后,与标准甲醛溶液(精密量取甲醛溶液适量,加水制成每lm l中含甲醛0.lm g的溶液)1.O m l,加异丙醇5m l与水4m l用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。


  干燥失重:

  取本品,在1 0 5 1干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。


  重金属:

  取本品2.0 g,置坩埚中,加氧化镁0.5g,缓缓加热使成白色或灰白色。再在800°C炽灼1小时。用盐酸溶液(1—2)10m l分2次溶解残渣,滴加浓氨溶液至对酚酞指示液显中性,放冷,加冰醋酸使红色消失,再加冰醋酸0.5m l与醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2 m l,移置纳氏比色管中,加水稀释成2 5 m l;另取标准铅溶液2.0ml,加氧化镁0.5g,同上法操作,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。


  砷盐:

  取本品0.67g,加氢氧化钙l.O g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500〜600°C炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5m l与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0003%)。

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