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【正辛酸供应】正辛酸有关物质检测方法

2021-06-03 09:46:55 wish 23

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  正辛酸(8酸)无色透明液体。相对密度0.908.熔点16.5℃,沸点237℃,折射率1.4285,闪点106℃。微溶于热水,溶于大部分有机溶剂,如乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、石油醚和冰醋酸。


  正辛酸检测方法如下:


  1、溶液的澄清度与颜色:

  取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。


  2、有关物质:

  取本品约O.lg,加乙酸乙酯溶解并稀释10ml,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙酸乙酯定量稀释制成每lml中约含辛酸10Mg的溶液,作为对照溶液。另称取辛酸对照品约O.lg,加乙酸乙酯溶解并稀释10ml,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱(30mX0.25mmIDXO.Mjum);起始温度为lOOX:,维持1分钟,再以每分钟5°C的速率升温至220°C,维持20分钟;进样口温度为250T:;检测器温度为25CTC;取供试品溶液和对照溶液各1/Ltl,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。对照溶液的信噪比应不小于5;按面积归一化法计算,供试品溶液色谱图中单个杂质不得过0.3%,总杂质不得过0.5%,供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液中辛酸主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。


  3、水分:

  取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.7%。


  4、炽灼残渣:

  取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。


  5、重金属:

  取本品约1.2g,加乙醇溶解并稀释至25ml,作为供试品溶液,依法检査(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。

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