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【白油供应销售】白油的检查项目及方式

2020-07-09 09:35:57 wish 8

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  白油是无色半透明油状液体,无或几乎无荧光,冷时无臭、无味,加热时略有石油样气味,不溶于水、乙醇,溶于挥发油,混溶于多数非挥发性油,对光、热、酸等稳定,但长时间接触光和热会慢慢氧化。常用的有工业级白油、化妆品级白油、医用级白油、食品级白油等。

  白油的检查项目及方式如下:

  酸碱度:

  取本品10ml,加沸水10ml与酚酞指示液1滴,强力振摇,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显粉红色时,消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)不得过0.20ml。

  硫化物:

  取本品4.0ml,加饱和氧化铅的氢氧化钠溶液(1—5)2滴,加乙醇2ml,摇匀,在70°C水浴中加热10分钟,同时振摇,放冷后,不得显棕黑色。

  稠环芳烃精密量:

  取本品25ml,置分液漏斗中,加正己烷25ml混匀后,再精密加二甲基亚砜5ml,剧烈振摇2分钟,静置使分层,将二甲基亚砜层移至另一分液漏斗中,用正己烷2ml振摇洗涤后,静置使分层(必要时离心),分取二甲基亚砜层作为供试品溶液;另取正己烷25ml,置50ml分液漏斗中,精密加二甲基亚砜5ml,剧烈振摇2分钟,静置使分层,取二甲基亚砜层作为空白溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在260~350nm波长范围内测定吸光度,最大吸光度不得过0.10。

  固形石蜡:

  取本品适量,在105°C干燥2小时,置硫酸干燥器中放冷后,置50ml纳式比色管中至50tnl,密塞,置0°C冷却4小时,如产生浑浊,与对照液(取0.01mol/L盐酸溶液0.15ml,加稀硝酸6ml与硝酸银试液l.Omh加水稀释至50ml,在暗处放置5分钟)比较,不得更浓。

  易炭化物:

  取本品5ml,置长约160mm、内径约25mm的比色管中,加硫酸[含H2S0494.5%~95.5%(g/g)]5ml,置沸水浴中加热,30秒后迅速取出,密塞,上下强力振摇3次,振幅在12cm以上,时间不超过3秒,再放置水浴中加热,每隔30秒取出,如上法振摇,自试管浸人水浴中起,经10分钟后取出,静置使分层,依法检查(通则0842),石蜡层不得显色;硫酸层如显色,与对照液(取比色用重铬酸钾液1.5ml、比色用氣化钴液1.3ml与比色用硫酸铜液0.5ml,加水1.7ml,再加本品5ml混合制成)比较,不得更深。

  重金属:

  取本品l.Og,置坩埚中,缓缓炽灼至炭化,在450?550C炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

  砷盐:

  取本品l.Og,置坩埚中,加2%硝酸镁的乙醇溶液10ml,炽灼至灰化(如有未炭化的物质,加硝酸少许,再次灼烧至灰化),放冷,加盐酸5ml,置水浴上加热溶解,加水23ml,依法检査(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。酸碱度

  取本品10ml,加沸水10ml与酚酞指示液1滴,强力振摇,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显粉红色时,消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)不得过0.20ml。

  硫化物:

  取本品4.0ml,加饱和氧化铅的氢氧化钠溶液(1—5)2滴,加乙醇2ml,摇匀,在70°C水浴中加热10分钟,同时振摇,放冷后,不得显棕黑色。

  稠环芳烃精密量:

  取本品25ml,置分液漏斗中,加正己烷25ml混匀后,再精密加二甲基亚砜5ml,剧烈振摇2分钟,静置使分层,将二甲基亚砜层移至另一分液漏斗中,用正己烷2ml振摇洗涤后,静置使分层(必要时离心),分取二甲基亚砜层作为供试品溶液;另取正己烷25ml,置50ml分液漏斗中,精密加二甲基亚砜5ml,剧烈振摇2分钟,静置使分层,取二甲基亚砜层作为空白溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在260?350nm波长范围内测定吸光度,最大吸光度不得过0.10。

  固形石蜡:

  取本品适量,在105°C干燥2小时,置硫酸干燥器中放冷后,置50ml纳式比色管中至50tnl,密塞,置0°C冷却4小时,如产生浑浊,与对照液(取0.01mol/L盐酸溶液0.15ml,加稀硝酸6ml与硝酸银试液l.Omh加水稀释至50ml,在暗处放置5分钟)比较,不得更浓。

  易炭化物:

  取本品5ml,置长约160mm、内径约25mm的比色管中,加硫酸[含H2S0494.5%?95.5%(g/g)]5ml,置沸水浴中加热,30秒后迅速取出,密塞,上下强力振摇3次,振幅在12cm以上,时间不超过3秒,再放置水浴中加热,每隔30秒取出,如上法振摇,自试管浸人水浴中起,经10分钟后取出,静置使分层,依法检查(通则0842),石蜡层不得显色;硫酸层如显色,与对照液(取比色用重铬酸钾液1.5ml、比色用氣化钴液1.3ml与比色用硫酸铜液0.5ml,加水1.7ml,再加本品5ml混合制成)比较,不得更深。

  重金属:

  取本品l.Og,置坩埚中,缓缓炽灼至炭化,在450?550C炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

  砷盐:

  取本品l.Og,置坩埚中,加2%硝酸镁的乙醇溶液10ml,炽灼至灰化(如有未炭化的物质,加硝酸少许,再次灼烧至灰化),放冷,加盐酸5ml,置水浴上加热溶解,加水23ml,依法检査(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。